Kaasukromatografia (GC) on analyyttinen tekniikka, jota käytetään erottamaan ja analysoimaan näytteet, jotka voidaan höyrystää ilman lämpöhajoamisen. Joskus kaasukromatografia tunnetaan kaasu-neste-partitiokromatografiana (GLPC) tai höyryfaasikromatografiana (VPC). GPLC on teknisesti kaikkein oikein termi, koska komponenttien erottaminen tämän tyyppisessä kromatografiassa riippuu käyttäytymisen eroista virtaavan liikkuvan laitteen välillä. kaasufaasi ja paikallaan nestemäinen faasi.
Laitetta, joka suorittaa kaasukromatografian, kutsutaan a: ksi kaasukromatografi. Tuloksena olevaa kuvaajaa, joka näyttää tiedot, kutsutaan a: ksi kaasukromatogrammi.
Kaasukromatografian käyttö
GC: tä käytetään yhtenä testinä auttamaan nesteseoksen komponenttien tunnistamisessa ja määrittämisessä niiden suhteellinen pitoisuus. Sitä voidaan käyttää myös a: n komponenttien erottamiseen ja puhdistamiseen seos. Lisäksi kaasukromatografiaa voidaan käyttää määrittämään Höyrynpaine, liuoksen lämpö ja aktiivisuuskertoimet. Teollisuus käyttää sitä usein prosessien seuraamiseen saastumisen testaamiseksi tai prosessin suunnitellun sujumisen varmistamiseksi. Kromatografialla voidaan testata veren alkoholin, lääkkeiden puhtautta, ruuan puhtautta ja eteeristen öljyjen laatua. GC: tä voidaan käyttää joko orgaanisissa tai epäorgaanisissa analyyteissä, mutta näytteen on oltava
olla epävakaa. Ihannetapauksessa näytteen komponenteilla tulisi olla eri kiehumispisteet.Kuinka kaasukromatografia toimii
Ensin valmistetaan nestemäinen näyte. Näyte sekoitetaan liuotin ja injektoidaan kaasukromatografiin. Tyypillisesti näytteen koko on pieni - mikrolitra-alueella. Vaikka näyte alkaa nesteenä, se on höyrystynyt kaasufaasiin. Inertti kantajakaasu virtaa myös kromatografin läpi. Tämän kaasun ei pitäisi reagoida minkään seoksen komponenttien kanssa. Tavallisiin kantajakaasuihin kuuluvat argon, helium ja joskus vety. Näyte ja kantokaasu lämmitetään ja tulevat pitkälle putkeen, joka tyypillisesti kelataan kromatografin koon pitämiseksi hallittavissa. Putki voi olla avoin (kutsutaan putkimaiseksi tai kapillaariseksi) tai täytetty jaetulla inertillä tukimateriaalilla (pakattu pylväs). Putki on pitkä, jotta komponentit voidaan erottaa paremmin. Putken päässä on ilmaisin, joka tallentaa sitä lyövän näytteen määrän. Joissakin tapauksissa näyte voidaan ottaa talteen myös pylvään lopussa. Ilmaisimen signaaleja käytetään graafin, kromatogrammin, tuottamiseksi, joka näyttää näytteeseen saavuttavan näytteen määrän y-akselilla oleva ilmaisin ja yleensä kuinka nopeasti se saavutti x-akselin ilmaisimen (riippuen siitä, mikä ilmaisin tarkalleen on havaitsee). Kromatogrammi näyttää sarjan piikkejä. Piikkien koko on suoraan verrannollinen kunkin komponentin määrään, vaikka sitä ei voida käyttää näytteessä olevien molekyylien lukumäärän määrittämiseen. Yleensä ensimmäinen piikki on peräisin inertistä kantokaasusta ja seuraava piikki on näytteen valmistukseen käytetty liuotin. Seuraavat piikit edustavat yhdisteitä seoksessa. Piikkien tunnistamiseksi kaasukromatogrammista, kuvaajaa on verrattava kromatogrammiin standardi (tunnetusta) seoksesta nähdäksesi missä piikit esiintyvät.
Tässä vaiheessa saatat ihmetellä, miksi seoksen komponentit erottuvat, kun niitä työnnetään putkea pitkin. Putken sisäosa on päällystetty ohuella nestekerroksella (kiinteä faasi). Putken (höyryfaasi) sisällä oleva kaasu tai höyry liikkuu nopeammin kuin nestefaasin kanssa vuorovaikutuksessa olevat molekyylit. Yhdisteillä, jotka ovat vuorovaikutuksessa paremmin kaasufaasin kanssa, on yleensä alhaisemmat kiehumispisteet (ovat haihtuvia) ja alhaiset molekyylipainot, kun taas yhdisteillä, jotka eelistavat kiinteää faasia, on yleensä korkeammat kiehumispisteet tai ne ovat painavampi. Muita tekijöitä, jotka vaikuttavat nopeuteen, jolla yhdiste etenee pylväässä (kutsutaan eluointiajaksi), ovat napaisuus ja pylvään lämpötila. Koska lämpötila on niin tärkeä, sitä säädetään yleensä asteen kymmenesosan sisällä ja se valitaan seoksen kiehumispisteen perusteella.
Kaasukromatografiassa käytettävät ilmaisimet
On olemassa erityyppisiä ilmaisimia, joita voidaan käyttää kromatogrammin tuottamiseen. Yleisesti ottaen ne voidaan luokitella ei-selektiivisiä, mikä tarkoittaa, että he vastaavat kaikkiin yhdisteet paitsi kantokaasu, valikoiva, jotka reagoivat joukkoon yhdisteitä, joilla on yhteisiä ominaisuuksia, ja erityinen, jotka reagoivat vain tiettyyn yhdisteeseen. Eri ilmaisimet käyttävät erityisiä tukikaasuja ja niiden herkkyysaste on erilainen. Joitakin yleisiä ilmaisintyyppejä ovat:
ilmaisin | Tukikaasu | Selektiivisyys | Tunnistustaso |
Liekki-ionisaatio (FID) | vety ja ilma | useimmat orgaaniset aineet | 100 s |
Lämmönjohtavuus (TCD) | viite | yleismaailmallinen | 1 ng |
Elektronisieppaus (ECD) | meikki | nitriilit, nitriitit, halogenidit, organometallit, peroksidit, anhydridit | 50 fg |
Valoionisaatio (PID) | meikki | aromaatit, alifaattiset aineet, esterit, aldehydit, ketonit, amiinit, heterosykliset yhdisteet, jotkut organometallit | 2 s |
Kun tukikaasua kutsutaan "täyttökaasuksi", se tarkoittaa kaasua, jota käytetään kaistan levenemisen minimoimiseksi. Esimerkiksi FID: lle typpikaasu (N2) käytetään usein. Kaasukromatografin mukana toimitetussa käyttöohjeessa kuvataan siinä käytettävät kaasut ja muut yksityiskohdat.
Lähteet
- Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Johdatus orgaanisiin laboratoriotekniikoihin (4. painos). Thomson Brooks / Cole. ss. 797–817.
- Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Kaasukromatografian nykyaikainen käytäntö (4. painos). John Wiley & Sons.
- Harris, Daniel C. (1999). "24. Kaasukromatografia". Kvantitatiivinen kemiallinen analyysi (Viides painos). W. H. Freeman ja yritys. ss. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
- Higson, S. (2004). Analyyttinen kemia. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0